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紫外可见分光光度法测定水中总氮含量误差是怎么回事?

作者: 发布时间:2019-12-22 01:40

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   在一些污水厂的化验陈述数据中,有时候会发现同一个水样的总氮会低于氨氮。这种状况往往让管理者感到利诱,这是什么状况?氨氮>总氮?怎么或许?必定是化验室的问题,可是化验室重复做,总仍是会不断地呈现这个问题?那么到底是怎么样的状况,形成了这种成果呢?今日咱们就来聊聊化验室里氨氮高于总氮的状况。

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   咱们先来了解下总氮和氨氮的概念。 总氮在理论上包含氨氮, 一个样品中所含的总氮必定大于氨氮, 至少氨氮不会高于总氮。因为总氮是指含在水中的氨、亚硝酸、硝酸的各种离子中的氮(无机氮)和蛋白质等有机氮化合物中的氮(有机氮)的总量。总氮测定办法一般选用过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后,以紫外法进行测定。

   而氨氮是指以游离氨( NH3)或铵盐(NH4+)的方式存在于水中氮,两者取决于水的PH值和水温,当PH值偏高时,游离氨份额较高,反之,则铵盐较高,水温则与PH相反。

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   从氨氮和总氮的概念界说中,咱们看到,氨氮的化验成果是不会大于总氮的,但在污水厂中的水样检测验验中常得出氨氮高于总氮的成果,那么咱们能够大致的断定,这样的成果首要来自于差错,那么都是从哪些环节呈现的差错呢?通过对氨氮和总氮的化验的剖析,能够总结以下原因所发作的差错:

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  01 试验环境导致的差错

  在试验室周围环境有卫生间或寄存氨水等等,试验室的空气中含有少数的氨气,这些氨气极易溶于水,使试验用水也不同程度地含有铵离子。在化验剖析中,稀释水样所用的无氨水的制备和保存往往不被注重,导致外界氨氮溶解到水样中,增加了水样的氨氮浓度差错。

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  02 样品引进的差错

  因为水中的氮化合物是在不断改变着的, 收集后送回试验室等候试验 剖析的样品, 它们的寄存时刻、 寄存地址, 光照状况等, 乃至剖析人员 取样的先后次第等, 都会给氨氮和总氮的试验剖析带来不同的差错。

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  03 药品引进的差错

  试验时首先要进行过硫酸钾的提纯处理,没有通过提纯的过硫酸钾溶液的吸光度远大于通过提纯的过硫酸钾溶液,且通过提纯的过硫酸钾溶液规范差错更小,对水样测定成果的差错影响跟小。

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  04 试验办法引进的差错

  氨氮的剖析一般选用较为经典的纳氏试剂光度法,尽管显色要求碱性环境, 但前处理进程比较简单,直接显色测定后,就能够核算得出成果。相对来说总氮的剖析的前处理进程要杂乱一些,要阅历在碱性条件下30min的加压处理,在前处理进程中假如密封欠好,也会导致在高温高压下氨氮的开释,一般很少有化验室做到每次总氮的消解用生料带密封瓶塞的,因而转化不行能为100%的转化,这当中会导致总氮进程中的氨氮开释,然后引起差错存在。

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  05 样品浊度引进的差错

  总氮剖析前处理能消除的浊度影响在氨氮剖析中消除不了, 加上比色经常用不同种比色皿, 这几种影响要素加起来, 对最终成果带来差异。

  因为两种测验办法都是用丈量吸光度的,样品中的悬浮物形成的浊度是样品剖析中最难消除的影响要素,在总氮和氨氮的试验剖析测定中, 总氮剖析前处理能消除的浊度影响在氨氮剖析中就消除不了,或许会对水样检测中的氨氮形成较高的状况。

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  06 不同剖析办法和仪器

  简直一切的剖析试验办法测定样品都有必定的办法差错, 总氮和氨氮的试验剖析也不破例,剖析氨氮的纳氏试剂光度法有差错,剖析总氮的碱性过硫酸盐分解法相同也有差错, 两种剖析办法差错给最终测定成果带来的差错,有很大的不确定性。在两个项目的整个剖析进程中所运用的各种量器、比色管、比色皿等多种仪器,它们都或许引进程度不同的差错;比色时所运用的分光光度计的灵敏度、精密度和准确度都或许不是相同的,引进的差错巨细也不相同。特别对总氮和氨氮的比色测定选用的是可见和紫外两种不同光区的光, 引进的差错差异更大。

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  07 数据处理引进的差错

  在数据处理中, 有两方面或许引进差错:一是不同的校正曲线引进的差错,尽管这两个项目运用的两条曲线都经计算查验合格,但曲线与曲线有不同,这种不同带来差错;二是对有用数字的取舍引进差错。两方面的差错总和起来就形成了两剖析项目间不小的差错。样品的浓度越小,这种差错越大,这便是有些状况下,通过稀释的水样反而会呈现氨氮小于总氮的状况。

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  08 不同人员的要素导致的

  试验办法,差错操控上都会有不同的不同:从上面的剖析能够看到氨氮和总氮在化验进程中呈现的差错的状况有客观和片面的多方面的要素影响,归纳的差错会导致氨氮或许超越总氮的状况发作。

  怎么防备差错带来的过错数据

  综上所述,在污水检测中,氨氮和总氮的化验中会经常呈现的氨氮高于总氮的状况,是不行避免的,特别是在一些总氮中氨氮所占的份额较大的水样中,因为多种诱发差错的原因存在,呈现这种状况的几率很高。

  检测人员应该关于总氮和氨氮的剖析时刻要保持一致,消除药品样品及试验条件的搅扰。

  在这种状况下,能够采纳加标收回的办法(在空白样品或已知含量的某种布景下增加已知含量的规范品(被测成分),用树立的办法检测其含量(实测值)与增加值的比,如增加值为100,实测值为85,成果是收回率为85%,称为加标收回),或许测验标样进行数据差错的纠正人为的片面要素的影响。在进行厂内工艺数据比对进行工艺调节时,应要点进行氨氮数据和总氮数据的纵向比对,避开同个水样的氨氮和总氮的差错引起的工艺调整困惑。

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